EXTRACTION du SOUFRE des PLANTES

EXTRACTION  du  SOUFRE  des  PLANTES.  (Thème de stage).

        Les spagyristes nomment  » soufre « , (par analogie avec le soufre de l’œuvre minérale) l’huile essentielle (par abréviation courante HE) extraite des plantes par distillation.
Si cette extraction est faite sans distillation (pression du zeste de citron par exemple), c’est le terme essence qui remplace celui d’huile. En fait, même le terme d’huile, consacré par la tradition, est impropre puisque il n’y a pas de corps gras dans une huile essentielle pure, elle n’est composée que de molécules aromatiques volatiles.
L’extraction peut être réalisée à partir de racines, d’écorce, de rameaux, de feuilles, de baies, mais surtout de fleurs, on utilise principalement des végétaux présentant des vertus médicinales. Les parties choisies dépendent de la plante, verte ou parfois sèche.
Ce procédé ancien est apporté en Occident par les Arabes entre le VIII° et le X° siècle. Mais le principe était déjà connu des Grecs et des Egyptiens dès le IV° ou le III° siècle avant Jésus Christ.
Nous parlerons de l’extraction à partir de la vapeur d’eau (l’hydrodistillation) et plus spécifiquement à la pression atmosphérique.
Cependant, il faut savoir que les producteurs de parfums ont à leur disposition d’autres procédés. En premier lieu, ils utilisent de la vapeur surchauffée (vapeur sèche) ou des solvants. Pour des fleurs délicates, l’enfleurage (tendant à disparaître en France en raison du coût de la main d’œuvre), consiste à déposer les fleurs au contact d’une graisse neutre ou d’une huile pendant quelques jours. La pâte odorante récupérée ainsi (la concrète) est traitée à l’alcool. Cet alcool une fois évaporé laisse un résidu liquide (l’absolu) qui est le parfum.
Cet aparté très très succinct terminé, revenons aux moyens à la disposition des  » alchimistes  » (pour parler plus généralement). Le but est d’entraîner par de la vapeur d’eau l’huile essentielle que cette même vapeur libère en détruisant la structure des cellules végétales. On peut mettre à tremper (dans l’eau) pendant quelques heures le végétal choisi, dans un ballon et porter à ébullition. On peut, ce qui semble préférable, injecter, (par un tube recourbé arrivant en dessous de la masse végétale), de la vapeur produite séparément par un générateur, (une simple cocotte-minute par exemple). Bien que non miscible, le soufre végétal est entraîné par la vapeur.
Il reste à refroidir cette vapeur, c’est le rôle du réfrigérant. Les parfumeurs utilisent le classique serpentin dans une cuve d’eau maintenue froide. Pour notre faible production un réfrigérant en verre sera suffisant. Un ballon (ou mieux un réacteur de col plus large) de capacité 1 à 6 litres convient très bien si l’on dispose du chauffe ballon correspondant. On peut également opter pour une cocotte-minute, (qui peut être chauffée plus simplement). On peut choisir l’écoulement continu de la vapeur dans le cas où on en injecte en permanence de la nouvelle. Dans ce cas, on se retrouve avec une grande quantité de liquide et l’on doit disposer d’une grosse ampoule de décantation pour donner assez de temps à l’HE pour remonter en surface. Si, par contre, les plantes sont enfermées avec une quantité donnée d’eau dans un ballon (ou une cocotte-minute), cette méthode exige de récupérer en permanence l’eau de condensation, (le condensât). On peut dans ce cas, séparer l’eau de l’HE à l’aide d’une ampoule de décantation moyenne, (il en existe un grand nombre de modèles, voir photo), qui remplacera le vase florentin employé dans le passé (voir principe et photo). Cette eau doit être remise très souvent, par petites fractions, dans le récipient contenant les végétaux pour maintenir son niveau. L’inconvénient est de devoir ouvrir souvent la cocotte, à moins de la munir d’un système d’entonnoir avec un sas entre deux robinets, pour rajouter l’eau en ne perdant que peu de vapeur.
        La séparation des deux composants du condensât, l’HE d’une part, et l’eau devenue aromatisée, (l’hydrolat, qui contient tout de même des traces d’HE) d’autre part, se fait par différence de densité, les deux composants n’étant pas miscibles. Les HE, sauf celle de girofle, sont de densités plus faibles que celle de l’eau. Pour un fonctionnement en continu, avec une surveillance moins contraignante, il existe un élément de verrerie très pratique, «  le séparateur d’huile, voir photos « , qui combiné à un réfrigérant dit à reflux, permet à l’huile essentielle d’être séparée de l’eau tout en assurant le retour automatique et en continu de cette dernière vers le ballon pour y être réutilisée.
        Les réfrigérants à reflux sont ainsi nommés car la vapeur ne les traverse pas. La vapeur s’élevant dans le réfrigérant se refroidit, se condense et retombe en gouttes dans l’ampoule à décanter ou le séparateur d’huile. Il est impératif que la vapeur ne s’échappe pas du réfrigérant, (on peut, en cas de besoin, en superposer deux ou plus suivant leur longueur) pour ne rien perdre. Ces réfrigérants se nomment : colonne de Vigreux, réfrigérant de Liebig, ou de Dimroth, (le plus performant). Pour ce qui est du séparateur d’huile ci-dessus, nous le faisons fabriquer sur plan par un verrier.

        Le rendement est très faible, la lavande qui donne un des plus forts rendements ne produit que 1 kilogramme d’huile essentielle pour 200 kilogrammes de plante traitée, des rendements 100 fois plus faibles sont monnaie courante. L’hydrolat séparé de l’huile, peut être utilisé pour parfumer, si l’extraction a été conduite avec peu d’eau recyclée. 
Une fois l’HE extraite, il faut, premièrement la secouer avec 20 fois son volume d’eau distillée et la laisser reposer 24 heures dans une ampoule de décantation, évacuer l’eau, et recommencer cette opération au moins une autre fois. Deuxièmement, il faut la remélanger avec la même quantité d’eau et la distiller lentement pour éliminer les particules plus légères que l’eau qui sont passées avec l’HE au moment de la séparation. L’HE sera ensuite séparée de l’eau qui l’accompagne et conservée à l’abri de la chaleur et de la lumière, si possible dans un flacon coloré.
Remarque : pour les utilisateurs de cocotte-minute destinée au mélange eau + végétaux, la tendance est de se brancher, pour la sortie de vapeur, sur le tube de la soupape tournante. Nous vous mettons en garde, car vous ne disposez plus de l’information sur la pression, cette soupape n’étant plus active, elle peut être obturée par un débris végétal au cours de l’ébullition, alors vous ne disposez plus que de la bille de sécurité souvent colmatée et de l’élasticité de l’étrier pour vous protéger du risque d’explosion. Comme on peut le voir sur la photo, nous préférons ajouter une vanne supplémentaire sur le couvercle d’une cocotte achetée à bas prix sur une brocante.

Les Amis de L’alchimie.