Les végétaux (plantes sèches uniquement) seront en très petits fragments, en poudre assez grossière de préférence. Ils seront très secs, séchés juste avant leur utilisation, en couche mince dans un four porté aux environs de 60°C. S’ils sont stockés, ce sera dans des bocaux étanches en présence d’absorbeur d’humidité genre Silicagel ou tamis moléculaire.
On utilise, (mais ce n’est pas le premier investissement à faire) de préférence des dessiccateurs simples ou avec prise de vide [images 1 et 2] pour mettre en présence la plante avec un produit dessicant. Le Silicagel, déjà cité, et le tamis moléculaire peuvent être réactivés par un passage de quelques heures en couche mince à 200°C dans un four de cuisinière. Des sachets, d’argile spécialement préparée, sont avec ces produits, les principaux dessicants à notre portée. Ne pas se tourner vers l’acide sulfurique utilisée pour des opérations spéciales.
Disposant de la plante, il nous faut le liquide d’extraction. C’est toujours, en spagirie, de l’alcool en provenance de la vigne. Notre mercure sera d’un titre élevé, plus de 95°. Nous préférons partir d’une plante très très sèche plutôt que d’utiliser un alcool péniblement rectifié à 99,5°, qui absorbera l’humidité encore présente dans le végétal. Nous n’avons, bien entendu, rien contre la conjugaison des deux choix.
Maintenant que nous avons les produits, nous pouvons parler de l’équipement qui est le sujet de cet article.
Le matériel employé, [image 3] représenté ci-dessus se compose de :
Un ballon de faible capacité chauffable à 100°C maxi par un chauffe-ballon adapté ou à défaut par un bain de sable, ou un bain-marie d’huile (jamais de bain-marie à l’eau pendant un travail avec de l’alcool rectifié).
Ce ballon est surmonté par la pièce principale, l’extracteur de Soxhlet [image 4]. Un extracteur qui, dans sa cartouche, reçoit la plante.
Un adaptateur réducteur de diamètre qui permet de relier l’extracteur à un réfrigérant possédant un cône inférieur standard en 29×32.
Un réfrigérant à reflux. Ce dernier peut posséder un diamètre de cône inférieur, adapté à l’extracteur, sans adaptateur, mais dans ce cas son utilisation sera limitée uniquement à cet usage.Détaillons un peu :
Pour un extracteur de Soxhlet de 125 ml, quand il est rempli d’alcool il faut qu’il en reste au moins autant dans le fond du ballon (avec des billes, en céramique, en verre, ou des fragment de pierre ponce pour casser les éventuelles bulles de caléfaction). Nous prendrons 300 ml d’alcool ce qui ne dépassera pas les deux tiers de la capacité d’un ballon de 500 ml.
Le soxhlet est une pièce de verrerie relativement complexe. On remarque un tube latéral [image 5] qui conduit les vapeurs d’alcool (en provenance du ballon chauffé) directement dans le réfrigérant à reflux (ici un Dimroth). Dans ce réfrigérant, (par sécurité ne jamais en boucher la sortie supérieure) la vapeur d’alcool se condense vers le milieu de sa hauteur.
Il faut signaler ici que cette vapeur d’alcool, qui se condense, est un produit de la distillation lente du contenu du ballon, donc de titre élevé, même si celui du ballon baisse au cours du travail.
L’alcool retombe en gouttes (espacées d’une seconde au moins si le chauffage est bien réglé) sur le végétal qui a été tassé (modérément) dans une cartouche. Celle-ci, est en forme de doigt de gant en coton filtrant. Elle peut être aussi, ce qui est plus pratique, (mais beaucoup plus coûteux pour une utilisation occasionnelle) composée d’un tube de verre [image 6] fermé à sa partie inférieure par un disque poreux en verre fritté. Si la cartouche utilisée est en coton, elle doit être réservée par la suite exclusivement à la même plante.
Les gouttes d’alcool, tombant à un rythme lent sur la plante, ont le temps de l’imbiber à cœur. Cet alcool filtre de la cartouche vers le corps du soxhlet qui peu à peu se remplit. À un moment, le niveau d’alcool coïncide avec celui d’un tube latéral de petit diamètre qui amorce sa fonction siphon [images 7 et 8] et vide rapidement le corps du soxhlet. Cet alcool, par l’intermédiaire du siphon, retourne donc ainsi dans le ballon inférieur.
Au passage, on peut remarquer que l’alcool déversé par le siphon est coloré par les matières extraites de la plante [image 9]. Le cycle se poursuit automatiquement. Au bout d’un certain nombre de vidanges, on remarque, assez brutalement, que l’alcool sortant du siphon est clair, ce qui veut dire que la plante a été épuisée par l’alcool et que la poursuite des cycles est inutile.
On recharge la cartouche de nouvelle plante :
Pour cela, on se contente, (s’il on est équipé en Rodaviss) de décoller le cône, en dévissant l’écrou au niveau du gros diamètre du soxhlet. On remonte la partie supérieure (le réfrigérant) qui était juste tenue flottante dans sa pince. On serre cette pince, (pour maintenir le réfrigérant en position haute) et comme tout se tient, en inclinant le soxhlet et son ballon vers soi, on peut retirer et remplacer facilement la cartouche. Sans l’équipement Rodaviss, cette opération est un peu acrobatique, car on ne sait jamais quels sont les cônes qui vont se séparer.
Nous en parlerons ci-dessous, mais une partie de l’alcool imbibant la plante est à ce moment retirée du circuit. Cette perte, ainsi que la concentration de l’alcool en matière, font que le nombre de cycles d’extraction doit être limité. C’est une question d’observation : un chiffre ne peut en aucun cas être proposé. Une autre chose à surveiller et qui est liée à ce problème, il faut surveiller qu’un cerne ne se forme pas au niveau du liquide dans le ballon, ce serait l’annonce que vous seriez en train de brûler votre soufre.
Donc, le végétal retiré de la cartouche est porteur d’une certaine quantité d’alcool. Pour en perdre le moins possible, on presse la plante. L’alcool récupéré sera joint à une prochaine opération bien que son titre ait baissé. Pour ceux qui désirent se lancer dans un nombre d’opérations important il est possible de s’équiper d’un montage où la cartouche est distillée pour récupérer tout l’alcool de la plante.
Nous en avons fini avec le matériel du commerce à posséder pour cette opération. Hormis, bien entendu, la pompe à eau, les raccords et les tuyaux pour le réfrigérant.