MESURE DU DEGRÉ DE L’ALCOOL

Mesure du degré de l’alcool éthylique.

Espérant ainsi réduire l’important nombre d’emails reçus à ce sujet.

Quand on cherche à mesurer de façon précise le degré d’un alcool de haut titre on rencontre certaines difficultés :
On doit disposer d’un alcoomètre dont les graduations en fin d’échelle soient assez larges, ce qui implique que la gamme de mesure disponible soit limitée aux valeurs élevées. Souvent, on est ainsi amené à posséder deux instruments avec des échelles différentes.
On doit disposer d’une éprouvette d’un diamètre et d’une hauteur convenables pour effectuer la mesure en utilisant la plus faible quantité d’alcool possible. Car souvent, à ce stade, et surtout en cours de distillation, on désire faire des mesures intermédiaires alors que la quantité distillée est encore peu importante. La présence de l’indispensable thermomètre pose un problème.
On trouvait dans le passé [image 1 en coupe] des éprouvettes à pied munies d’un logement dédié à un thermomètre de faible diamètre, ne pénalisant ainsi pas trop le volume d’alcool à employer. Sans cet artifice[image 2] il faut disposer d’une quantité d’alcool beaucoup plus importante, sans compter la difficulté d’empêcher le pèse-alcool, (qui, de plus, prend toujours un malin plaisir à tourner sur lui-même pour vous cacher ses graduations) de venir se coller au thermomètre.

Nous proposons donc une autre solution [image 3] consistant en un simple tube à essais [image 4], (disponible pour nos membres) et réalisé à la demande par un verrier, [diamètre intérieur 26 mm, profondeur 30 cm]. Il est destiné à ne contenir que le pèse-alcool. Le tube à essais est en outre moins onéreux qu’une éprouvette à pied (il revenait à environ une dizaine d’euros en 2008).
La première opération consiste, en maintenant d’un doigt le pèse-alcool collé au fond du tube à essais, à verser de l’eau jusqu’à dépasser de 5 mm la graduation 100° [image 5]. On retire le pèse-alcool et on fait un repère, sur le tube à essais, au nouveau niveau de l’eau. C’est le niveau nécessaire mais suffisant que devra atteindre l’alcool à mesurer. On est ainsi assuré, qu’en plongeant ensuite le pèse-alcool dans le tube à essais rempli jusqu’au repère, il ne touchera pas le fond du tube pendant la mesure. On n’exposera ainsi à l’air que la quantité d’alcool indispensable à la mesure, et la surface libre de l’alcool en contact de l’air sera limitée par le diamètre réduit du tube à essais.
Deuxièmement, il faut pouvoir mesurer la température de façon précise et tenir le tube à essais vertical (sans pied d’éprouvette). Les deux fonctions seront remplies en logeant le tube à essais et le thermomètre (au passage, notons qu’il peut être d’un type classique à faible coût et de gros diamètre sans le moindre inconvénient) dans un bocal de sable [images 6 & 7]. Le sable » roulé » et non concassé, dit souvent » sable de la Loire « , en vente en aquariophilie, est indiqué pour ne pas rayer le tube à essais et la tige du thermomètre. Si le thermomètre peut être facilement fiché dans le sable, il faut au contraire verser celui-ci autour du tube à essais (même si celui que vous possédez est à fond rond).
Il faut bien reconnaître que retirer l’eau et le sable du bocal pour devoir les y remettre, en particulier le sable à la cuillère, tout autour du tube, lors de l’utilisation suivante, est une opération fastidieuse.
Pour ceux qui pensent faire de nombreuses mesures, nous leur conseillons d’utiliser, comme guide du tube à essais, un tube de cuivre fendu sur toute sa hauteur (pour la libre mise en communication avec l’eau du bocal). Nous avons fixé ce tube au bocal par 2 cm de paraffine coulée au fond [image 8].

La marche à suivre consiste à remplir le tube à essais, au niveau du repère, avec l’alcool à mesurer, et à le boucher aussitôt pour réduire le plus possible le temps d’exposition de l’alcool à l’humidité de l’air. Il est ensuite placé dans le bocal et au besoin on ajoute le sable. Le bocal est ensuite rempli d’eau fraîche, puis équipé du thermomètre. On surveille la remontée de la température. Puis à 4 ou 5 degrés au-dessous des 15° ou 20° désirés, on débouche le tube à essais et on y introduit le pèse-alcool pour qu’il ait le temps de se mettre à la température de l’eau. On repère la graduation, on ressort un peu le pèse-alcool pour sécher le haut de sa tige avec du coton, on le redépose dans l’alcool en prenant soin, cette fois, de le faire avec délicatesse pour ne pas mouiller la tige au-dessus de la graduation lue précédemment, (ce qui fausserait la mesure).
De préférence avec une loupe (surtout si on cherche les fractions de degré) on surveille le degré d’alcool en lisant la graduation au-dessous du ménisque. À l’approche de la température choisie, on augmente la fréquence de lecture des deux instruments. L’inertie thermique de la masse d’eau contenue dans le bocal rend cette opération beaucoup plus facile qu’avec une simple éprouvette.
Nous nous proposons de vous indiquer prochainement un protocole, relativement long, mais qui, s’il est suivi à la lettre, vous permettra d’obtenir à coup sûr de l’alcool de haut titre, vous dispensant du même coup d’avoir un pèse-alcool et donc d’effectuer la mesure de contrôle.

En complément :
Parmi les dessiccants employés par les Anciens, conjointement au K²SCO³ insoluble dans l’alcool, mais soluble dans le peu d’eau que contient encore l’alcool, le KOH faiblement soluble dans l’alcool, la chaux vive etc., le sulfate de cuivre anhydre, qui n’est pas soluble dans l’alcool éthylique pur, avait une place à part.
Ce sulfate de cuivre est capable d’absorber l’eau (inversement, 1 litre d’eau en dissout 370 grammes). Mais ce qui le différencie des autres produits, c’est qu’il est en plus un marqueur d’humidité très sensible par son virage du gris blanc au bleu (réhydratation) en présence d’eau ou d’alcool non absolu.
Il faut, au départ, priver le sulfate de cuivre de son eau de cristallisation. Pour cela, il faut commencer par réduire le CuSO⁴ 5 H²O au mortier en une poudre impalpable (pour une utilisation comme marqueur, une cuillère à café est suffisante). Cette poudre étalée en une couche très fine est desséchée, soit par plusieurs (de l’ordre de 10) passages de 5 minutes au micro-onde, soit, ce qui semble plus efficace, 3 ou 4 heures dans un four de cuisinière à 250 – 300 ° C, [image 10] à la condition de transférer rapidement le sulfate encore très chaud dans un contenant étanche à l’air ambiant. On peut réduire ce temps en utilisant prudemment un four à émaux à 400 ° C par exemple, mais il faut savoir que le CuSO⁴ se décompose vers 560 °C.
Nous ne préconisons son usage que comme détecteur d’humidité sur de petits échantillons d’alcool[image 11] (ici 96° et 100°), et non pour dessécher l’alcool destiné à un usage alimentaire.
En effet, s’il n’est pas soluble dans l’alcool, il l’est fortement dans l’eau qui pourrait subsister dans de l’alcool à 99° par exemple, et des ions cuivre (Cu²⁺) se retrouver ainsi dans notre mercure philosophique.

Toutefois, pour ceux qui voudraient dessécher leur alcool à 45 ° uniquement avec le sulfate de cuivre anhydre, il faut en utiliser la même masse que celle d’alcool. Nous leur conseillons tout de même de terminer, après filtration, par une distillation très lente et non poussée au sec pour éliminer toutes traces de cuivre.
Je sais, qu’à faible dose, c’est un additif alimentaire employé pour fixer les couleurs (conserves de haricots verts …) et comme conservateur (E519), mais c’est bien entendu à vous de juger.

P. Melleret pour : Les Amis de l’Alchimie.