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Dans notre article de 2005 sur le soufre natif, nous avions effleuré le problème de l’odeur de tétrachlorure de carbone qui subsiste après la filtration du soufre cristallisé. Bien entendu, les petits cristaux de soufre ne sont pas du tout favorables à un écoulement total du solvant, c’est pour cela que nous laissions entendre une faible perte de tétrachlorure au cours de l’opération.
Nous disions » La seule nuisance est l’évaporation en extérieur des traces de solvant qui mouillent encore le soufre filtré et égoutté « . Nous avons pour habitude d’évacuer cette très faible quantité de solvant en plaçant, par temps calme, (à cause des poussières) notre soufre, étalé en couche mince au soleil [image 1]. Si le résultat n’est pas parfait, il est à notre avis suffisant. |
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Ayant été relancé (hors association), deux fois pour le montage d’évaporation sous vide dont nous parlions [image 2], nous le décrivons ci-dessous, surtout parce que c’est un montage d’utilisation universelle, et qu’il peut servir d’exemple. C’est à cet effet que nous y avons incorporé une ampoule de desséchant, qui n’a pas ici d’utilité, car il n’y a en principe pas de vapeur d’eau.
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Le soufre (ou toute autre matière) est chauffé dans un bain-marie d’eau à 90 °C, (le tétrachlorure s’évapore à 77 °C). Pour un autre usage, un bain d’huile à plus haute température peut être requis. Le conteneur du soufre est relié à un circuit » bas « , car les vapeurs lourdes passeront ainsi plus facilement que si le coude du circuit était situé en haut d’un tube vertical [photo 3].
Comme dans la plupart des utilisations, nous désirons travailler en circuit fermé. Il y a, de ce fait, peu de chance que les vapeurs se rendent spontanément dans le ballon de réception. Pour les y forcer, nous refroidissons ce ballon pour qu’elles circulent du chaud vers le point froid [photo 4] et s’y condensent. |
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Pour que les vapeurs ne se compriment pas dans ce circuit, (qui, rappelons-le, est fermé et étanche) nous y créons un petit vide, à réajuster dès que le bain-marie est à sa bonne température.
La réfrigération peut être obtenue avec de la glace pilée et du sel, ou de bien d’autres façons. Dans cet exemple, nous avons utilisé de l’eau réfrigérée et à part égale de l’ammonitrate de jardinerie, la température est tombée à moins 7 °C dans le récipient calorifugé. |
Les Amis de l’Alchimie.