STAGE DE TRAVAIL SUR LES PLANTES II.

L’extracteur dit ; de Soxhlet :  C’est un dispositif que l’on place verticalement sur un ballon (ou Erlenmeyer), et qui est surmonté par un réfrigérant condenseur qui ne doit jamais être bouché. C’est un impératif de sécurité, (certains y adaptent un ballon de baudruche, on peut y poser un bouchon placé à l’envers et qui tombe en cas de surpression). Le ballon contient un liquide, le solvant, qui peut être simplement de l’eau, de l’alcool ou un produit chimique volatil aux températures choisies. Ce solvant doit être capable de dissoudre (extraire) une partie au moins du produit qui sera placé dans le soxhlet. Le fonctionnement de l’ensemble est assez simple : Le solvant, dans notre cas de l’alcool de haut titre (96°) est chauffé. Pour éviter la formation de bulles de caléfaction, capables de créer des projections à l’intérieur du soxhlet, il est recommandé de chauffer au bain-marie et de placer des billes de verre ou céramique au fond du ballon. Une partie du solvant volatilisé par la chaleur monte par le tube latéral qui contourne le corps du soxhlet [image 1, au premier plan]. Les vapeurs se dirigent vers le réfrigérant, s’y condensent et retombent en gouttes dans le corps du soxhlet.  C’est dans ce corps que l’on dispose le produit, (du romarin dans notre cas) qui s’imbibe de solvant. Ce dernier fait son office en extrayant (d’où le nom d’extracteur du dispositif) les parties solubles (de la plante dans notre cas). Il s’accumule dans le corps du soxhlet, baignant ainsi la plante. La hauteur du solvant augmente dans le corps peu à peu jusqu’à atteindre le niveau de la boucle du tube faisant office de siphon. Le siphon s’amorce et vide le corps du soxhlet dans le ballon, puis le cycle recommence. En général, la plante n’est pas directement placée dans le corps du soxhlet mais dans des cartouches amovibles en verre, avec un fond poreux fait de verre fritté [image 2, partie supérieure avec la pince pour retirer la cartouche] ou dans une cartouche [image 3] en forme de doigt de gant en cellulose de coton, dont le prix est de l’ordre de 3 euros pièce.  Quoique fort coûteuse, la première solution qui demande l’intervention d’un verrier est rapidement amortie si on fait choix du travail sur le végétal. Le complément du soxhlet est un réfrigérant, il est dit à reflux (type à boules d’Allihn, colonne de Vigreux, ou Dimroth, ce dernier étant préférable mais plus cher) car il freine la vapeur du solvant et la fait refluer vers le soxhlet sous forme de liquide en gouttes espacées.  Pour qu’il en soit ainsi, sa puissance de réfrigération doit être coordonnée avec la puissance du chauffage. Ce dernier sera donc réglé au minimum nécessaire pour que la vapeur parvienne dans le premier tiers seulement de la hauteur de ce réfrigérant.  Ceci exclut toute tentative de chauffer plus fort pour aller plus vite, car les vapeurs de solvant ne doivent jamais traverser le réfrigérant pour se répandre dans le laboratoire. Pour des solvants ayant une forte température d’évaporation il est possible de superposer 2 réfrigérants. Pour terminer enfin cet aparté, signalons qu’il existe un extracteur dit de Kumagawa [image 4] qui est plus onéreux et d’usage moins courant, nous nous contentons donc de le signaler pour mémoire.

Expérimentation : On utilise de la plante séchée lentement à l’ombre, à l’abri de la poussière. Au moment de l’utilisation, on peut la passer en étuve sans dépasser 60° C, ou la faire séjourner (sous vide ou non) dans un dessiccateur [image 5 garni d’un absorbant genre Silica gel, image 6].  On froisse la plante entre les mains (si l’on n’a pas de moulin) pour la réduire presque en poudre, pour deux raisons : premièrement pour qu’elle présente une plus grande surface au contact de l’alcool que nous allons employer. Deuxièmement, le volume de la cartouche du soxhlet que nous utiliserons est assez faible, et la masse de plante pouvant s’y loger sera ainsi plus importante. Si la poudre est trop fine, il arrive quelquefois qu’elle refuse de se mouiller ou alors la percolation est très lente.

Description de l’opération : On va, grâce à un ensemble ballon, soxhlet, réfrigérant [images 7, 8, 9] faire circuler de l’alcool sur la plante pour en extraire les principes qui sont solubles dans cet alcool.  Le cycle, décrit plus haut, se termine par le vidage complet du contenu du corps du soxhlet par le siphon. Lors du vidage, [image 10] il faut examiner l’alcool qui retourne au ballon, il est coloré par son passage sur la plante, (cette teinte est variable suivant la plante). Cette coloration nous servira de repère visuel d’avancement de l’extraction. Au bout d’un certain nombre de cycles du siphon, (de trois à plus de douze suivant le végétal) on constatera un éclaircissement progressif de l’alcool qui deviendra rapidement transparent. C’est le signe que la plante est épuisée et que l’on doit remplacer la cartouche par une autre, garnie de nouvelle plante et si possible préparée d’avance pour aller plus vite. A la longue, l’alcool du ballon devient très coloré et c’est lui que l’on doit changer car s’il est trop « chargé » on risque de brûler les soufres, ce qui se manifeste par l’apparition d’un cerne coloré dans le ballon.

La quantité d’alcool utilisée, que l’on a tendance à souhaiter faible pour plus de concentration, doit obéir à une règle simple.  Il doit toujours rester 1/3 de la capacité du ballon, présente sous forme liquide. Ce qui implique qu’au départ, il doit y avoir 1/3 plus la capacité du corps du soxhlet (à mesurer). On peut négliger la quantité présente sous forme de vapeur. D’autre part, ce volume calculé doit rester un maximum de l’ordre des 2/3 de la capacité du ballon, ce qui permet de choisir cette capacité. Nous aurions donc pu utiliser, avec notre soxhlet de 125 ml, un ballon de 500 ml rempli de 300 ml d’alcool. Sachant que l’extraction du romarin donne un produit très chargé en couleur et abondant, nous avons choisi de loger 500 ml d’alcool dans un ballon d’un litre, pour ne pas avoir à remplacer cet alcool au cours du stage.  L’alcool (alcool dit philosophique) sera (pour le végétal) exclusivement issu de la vigne et de degré alcoolique très voisin de 100. Son pouvoir d’extraction est ainsi maximum, surtout si la plante est très sèche, car il serait stupide de rectifier lentement son alcool pour le diluer dans l’humidité de la plante. Le régime de chauffe du ballon doit être le plus bas possible pour que l’alcool du ballon distille et que seules les vapeurs d’alcool pur participent à l’extraction. Si le chauffage est réglé le plus bas possible, on assiste à une distillation permanente où seules les vapeurs de très haut titre participent au cycle. Remarques :  Un stage exigeant plusieurs litres d’alcool philosophique, l’association se contente (ce qui n’est cependant pas rien) d’utiliser pour la démonstration de l’alcool pour fruits (environ 12 euros le litre). Cet alcool est vendu à 40 ° (alcooliques) nous l’avons donc préalablement porté à 96° hors stage. Au moment où on change le contenu de la cartouche, on vide la plante chaude et gorgée d’alcool, on la presse pour retirer le maximum de liquide (que l’on replace dans le ballon), puis, sans perdre de temps, on la place dans un plat inox ou une casserole céramique par exemple et on l’enflamme [image 11]. Il est préférable de recouvrir le tout d’un morceau de toile métallique. Vu la faible quantité de matière, ce n’est pas un gros brasier que l’on déclenche, mais on n’échappe pas à la fumée qui se dégage et on doit faire cette inflammation en extérieur. A la fin, les cendres de toutes les cartouches sont réunies, et si elles sont trop sombres elles sont écrasées au mortier et calcinées de nouveau pour devenir grises au minimum. Ces cendres sont remises (dans notre cas) dans l’alcool coloré du ballon pour former un élixir.  Elles apportent le sel qu’elles contiennent ainsi conjoint au mercure (l’alcool de vin) et au soufre coloré. Une distillation lente de l’alcool, (avec récupération du précieux liquide) permet éventuellement de réduire le volume de l’élixir et de le concentrer.  Il est évident qu’avant la mise en route de l’opération, la réserve d’alcool et les autres matières facilement inflammables ont été retirées du labo. Les plantes contenues dans la cartouche du soxhlet sont de faible densité, sous l’impact des gouttes d’alcool tombant du réfrigérant, des débris risquent d’être entraînés dans le circuit du siphon et le boucher. L’amorçage de ce siphon étant très pointu, il suffit de très peu pour le perturber. D’autre part, le nettoyage de cette partie très fragile est un cauchemar.  Nous proposons donc de recouvrir la plante d’un morceau de coton, découpé dans un mince disque à démaquiller. De même, un disque identique placé sous la cartouche et filtrant l’entrée du siphon n’est pas un luxe.

L’utilisation de boule à thé, ou à tisane, ou formée de deux passoires [image 12] n’est qu’un pis-aller, et si l’on désire travailler sérieusement sur les plantes, (le soxhlet est également utilisé en dehors du végétal) il faudra au débutant prévoir rapidement une tirelire !

Les Amis de l’Alchimie.