OBTENTION ALCOOL ABSOLU, 1ère partie

Nous ne pouvons que vous recommander de relire nos articles sur l’alcool.

Notre démarche :
L’association a pour vocation de ne s’adresser qu’aux débutants, donc, nous nous plaçons dans le cas d’une personne n’ayant pratiquement pas de labo, pas de circulation d’eau, pas de réfrigérant, pas de chauffe-ballon ou chauffe-réacteur ni de tête de Maure, pas de réacteur, pas de pèse-alcool de précision ni d’éprouvette adaptée. 
Un seul statif (voir notre article pour sa réalisation) avec deux pinces et leurs noix de serrage, un bain d’huile (friteuse ou casserole et plaque chauffante), plus un thermomètre.
Nous allons donc, par la suite, détailler l’équipement à se procurer (nous pouvons pour nos membres intervenir dans son approvisionnement). 
Nous allons séparer la marche à suivre en deux étapes, en n’utilisant que du matériel d’usage général réutilisable par la suite dans la vie d’un alchimiste.
L’autre élément indispensable est le tamis moléculaire, dont le rôle est de séparer et de retenir l’eau contenue dans l’alcool, pour en augmenter le titre. Ce tamis est composé de petites billes ou bâtonnets de zéolithe. Cette matière à l’origine naturelle, est poreuse et présente en son intérieur une prodigieuse longueur de tunnels dont le diamêtre est à l’échelle de la molécule. La petite molécule d’eau s’y introduit sans peine, alors que celle d’alcool, plus complexe et bien plus encombrante n’y peut pénétrer. On possède ainsi un tamis à trois dimensions qui agit mécaniquement et non chimiquement sur le mélange eau-alcool. 
Ce tamis est régénérable par un chauffage (qui permet à la vapeur d’eau de s’échapper des tunnels piège). Compter 4 heures minimum à 250° C en une couche très mince dans un four. Le contrôle de la parfaite régénération étant effectué par une pesée soignée pour vérifier que l’on retrouve la masse d’origine avant l’usage.

Un peu d’histoire :
L’alcool, mercure végétal, eau ardente …, porte le nom d’eau-de-vie depuis que les alchimistes du XIVe siècle l’on ainsi nommée en latin «aqua vitae».
Avant Jésus-Christ, on utilisait déjà des vases à distiller pour obtenir des essences et des médicaments, mais non les ’eaux-de-vie de consommation, telles que nous les connaissons, avant le XIVème siècle. Dans tous les cas, jamais de l’alcool pur à 100 %, qui semble devenu indispensable aux modernes spagyristes pour leurs extractions.
La zéolithe, (zéolithe d’un mot grec signifiant pierre bouillante) est un minéral (aluminosilicate) découvert par Cronstedt en 1756. Ce n’est cependant qu’en 1925 que sa capacité à agir comme un tamis à l’’échelle de la molécule est mise en évidence par Weigel et Steinhoff. Dès 1840, on savait que ce minéral bien particulier pouvait être déshydraté et réhydraté sans aucune altération. C’est ce qui en fait l’’intérêt pour nous, qui pouvons nous limiter à un investissement de départ pratiquement recyclable à vie.
Le tamis moléculaire (molecular sieves), c’est le nom commercial de la zéolithe est utilisé par centaines de tonnes dans l’industrie chimique. Nos besoins sont tellement dérisoires que nos demandes d’achat restent généralement sans réponse, ou refoulées car nous ne sommes pas des professionnels ayant les références bancaires requises.
Ce tamis moléculaire, (qui peut être maintenant artificiel) est classé selon le diamètre de ses canaux et existe donc en plusieurs catégories. Dans notre cas, il s’’agit du 3Ä (canaux de 3 angströms de diamètre) qui est le plus indiqué. C’’est un produit qui peut sembler très coűteux, mais c’’est une mise de fonds pour la vie, car il est récupérable à 99 %, (sauf perte, résultante de la poussière due à la manipulation « attritiont ») par contre, comme indiqué plus haut, il faut contrôler sa parfaite régénération par pesée avant de le réutiliser.

Marche à suivre :
Une fois de plus, rappelons qu’’à 100 %, l’’alcool est une pompe à eau atmosphérique d’’une redoutable efficacité. Si l’’on désire en verser dans un ballon surmonté par exemple d’’un soxhlet, il faudra bien le sortir de son flacon (si possible maintenu rempli à raz bord grâce à des perles de verre). De plus, la cartouche du soxhlet sera obligatoirement remplie de végétal dont l’’état anhydre sera toujours imparfait. À titre d’’exemple, l’’abondante condensation obtenue à partir de citronnelle réputée sèche, après un petit passage au four micro-ondes [image 1]. C’est une des causes qui, à notre avis, rend illusoire et inutile la recherche et la mesure du dernier degré de l’’échelle. Il n’’en est pas moins vrai que l’’extraction est plus complète avec un alcool de très haut titre.
Nous allons tout de même dans cet article, viser les 100° en minimisant les coûts de verrerie.

Pour cette première partie, nous nous contenterons de parler de l’’alcool de départ :

Nous pouvons partir d’’eau-de-vie à 50°, achetée ‘difficilement à ce titre’, ou obtenue à partir de vin. Parmi les alcools achetés, nous n’’incluons aucun alcool ‘blanc’ dit de fruit. Les seuls alcools propres à devenir ‘ »notre mercure »’ sont ceux provenant du raisin, ce qui inclut les cognacs, armagnacs et autres spiritueux dérivés de la vigne, dont seul le prix est dissuasif.
Pour éviter la recherche d’’eau-de-vie et minimiser le coût nous allons décrire l’’opération à partir de vin à seulement 11° d’’alcool. Il faut en utiliser 4 litres pour optimiser les opérations suivantes. Comme indiqué dans des articles précédants et celui de 2005 sur le vinaigre, la première opération consiste à réduire le volume à traiter par la congélation du vin. Il est pratique de verser le vin dans une bouteille d’’eau minérale de 1,25 litre, ce qui permet en relevant le goulot, d’’éviter que la glace ne touche le bouchon.
Au sortir du congélateur, (48 heures mini) on laisse égoutter 600 cm3 par litre de vin, ce qui demande environ 3 heures et n’’exige donc pas une surveillance constante.
La première chose à faire est, en quatre opérations, de séparer le mélange eau-alcool des parties colorées par une première distillation lente.
Pour toute distillation, il faut une source chaude et un receveur froid.
La source chaude sera constituée par un ballon de 1 litre (recevant 600 ml de vin) placé dans un bain-marie d’’huile, (Frial, dont l’’odeur est supportable à la température prévue). Le ballon de réception (fait à la demande), sera de 500 ml avec deux sorties, dont une à 45°. Les deux ballons seront reliés par un pont de distillation (fait également à la demande) ayant une branche inclinée à 45° ; il sera légèrement calorifugé par une feuille d’’alu ménager, tenue au besoin par quelques points de colle bâton [image 2]. Placez quelques pierres à distiller dans le ballon contenant le vin.
Pour qu’il y ait circulation sans surpression, il est indispensable de retirer le joint du bouchon à vis du ballon de réception, (il est recommandé de placer un mince fil de métal plié en forme d’’épingle dans le filetage du bouchon pour être certain de ne pas fermer de façon étanche et explosive le circuit par inadvertance). De préférence, si on dispose d’’un bouchon caoutchouc percé, on peut y placer la partie en verre d’’un compte-gouttes[images 3 et 4].
Nota : Les caractéristiques de la verrerie employée étant uniquement imposées par le travail avec le tamis moléculaire, la description de cette verrerie sera faite dans la deuxième partie de cet article.
      Pour réaliser le bain-marie d’’huile, vous avez le choix entre une mini-friteuse à moins de 20 euros €ou une casserole à bord assez haut. Pour la mini-friteuse, utilisez le panier en grillage. Pour la casserole, n’’oubliez pas de placer une rondelle de grillage sous le ballon. Pour le chauffage, il faut une plaque chauffante (1500 w) disposant d’’un réglage continu de la température et non d’’un bouton à crans à températures programmées.
Le ballon récepteur étant placé dans un bain d’’eau froide, montez très lentement la température de l’’huile, (plusieurs heures) pour obtenir une pointe à 105° C. Si les températures indiquées vous semblent anormales, considérez que la température de l’’huile n’’est pas celle au niveau du coude du pont de distillation. L’’opération à température stabilisée demande 10 à 12 heures pour que l’’on constate la cessation totale de l’’ébullition du vin et le refroidissement de la partie du pont de distillation proche du ballon de réception, preuve qu’’il n’’y a plus d’’écoulement d’’alcool.
À la fin des 4 opérations pratiquées sur votre vin, vous vous trouvez en possession, au total, d’’environ 500 grammes d’’alcool titrant de l’’ordre de 70° 72°. Cet alcool contient encore trop d’’eau pour être traité par le tamis en une seule fois sans avoir à régénérer péniblement ce dernier.
Il est beaucoup plus simple et rapide d’’améliorer cet alcool par une nouvelle distillation à la température de 95° C. Le résultat, environ 380 grammes d’’alcool à un peu plus de 80°. Si vous avez un alcoomètre à faible coût (à graduations étroites) et son éprouvette, vous pouvez bien entendu faire ce contrôle.
Au final, nous viserons de l’’alcool absolu destiné uniquement à créer une pierre végétale ou un produit destiné à être ingéré par gouttes, c’’est pourquoi nous ne parlons pas d’’éliminer la tête ni la queue de distillation qui, pour les très faibles quantités ingérées, ne présentent aucun risque pour la santé.

À SUIVRE.

 

P. Melleret : pour Les amis de l’alchimie.