Introduction :
Vouloir suive un stage est louable, à la condition d’avoir bien pesé les motivations qui vous animent. Si c’est pour satisfaire un simple désir de parfaire vos connaissances, ce stage n’ayant pratiquement aucune chance de déboucher sur un travail personnel suivi, n’achetez rien. L’association a les moyens de faire une démonstration pour des spectateurs.
Par contre, si vous avez longuement réfléchi, je dirais, presque « médité » votre engagement, alors il vous faudra sacrifier du temps et engager des dépenses beaucoup plus importantes que vous le supposiez. Dans ce cas, il est préférable que vous veniez au stage avec votre propre matériel et que ce soient vos mains qui agissent. La manipulation est un excellent moyen d’apprendre (sous surveillance et avec conseils bien entendu).
Veillez à bien évaluer vos besoins car rien ne me peine davantage que de voir une flambée de bonne volonté s’éteindre rapidement face à la réalité de l’effort et du coût à engager.
Nos stages ne traitant que du travail pratique, c’est à vous seul de savoir ce que vous avez l’intention de réaliser. Il n’y a pas de gourou pour vous guider.
Je vais donc m’efforcer de vous mettre face à la réalité en vous énumérant les besoins que vous devrez satisfaire avant de vous lancer dans cette activité.
Mes conditions :
Le bénévolat à 85 ans ayant ses limites, une seule contribution (15€ par jour) sera à verser à l’association.
Je n’accepte en stage que des individus motivés et je refuse de consacrer mon temps libre à des personnes qui n’auront pas lu (il est recommandé de le faire plusieurs fois) la totalité des articles du site dont la liste suit. Il n’y aura pas d’interrogation écrite mais les simples dilettantes seront vite détectés.
Lire attentivement :
2005 :
Extraction du soufre des plantes.
Chauffe-ballon économique.
2007 :
Stage de travail sur les plantes I
Stage de travail sur les plantes II
2008 :
Le sel de plante.
Alcool et azéotropie.
2010 :
Régulation automatique d’un bain d’huile.
Mesure du degré d’alcool.
Réalisation d’un statif économique.
A propos de cendres végétales claires.
Zéolites ou zéolithes.
Obtention de l’alcool absolu, première partie.
2011 :
absolu, deuxième partie.
2012 :
Matériel de spagirie I
Matériel de spagirie II
2013 :
Matériel de spagirie III
Le sel des plantes II.
Comme vous venez de vous en rendre compte par cette lecture, je me répète beaucoup (avec certes des variantes ! ). La répétition est un moyen fort employé pour aider à la mémorisation et enclencher une réflexion. Je vais donc procéder de la même façon dans cet article où vous trouverez très peu de choses nouvelles, ce qui, je l’espère, vous fera dire en fin de lecture :
« Je n’ai pas besoin d’aller à un stage, j’en sais bien assez pour débuter. Si j’ai un problème, j’en rechercherai moi-même les causes en relisant les articles. Et si, et seulement si, je ne trouve pas de solution, je demanderai conseil« .
Le labo :
C’est évident, il vous faut un petit espace bien éclairé et bien ventilé. Un coin à vous, une simple table bien stable est suffisante. Il vous faut un statif avec la tige la plus haute possible (notre article de 2010 vous permet de le réaliser simplement). Au minimum une pince avec sa noix pouvant enserrer le corps du réfrigérant surmontant le soxhlet. Il vous faut, sur cette table, plusieurs prises électriques, et non des rallonges.
Pour réfrigérer, de nos jours, personne ne gaspille plus l’eau du robinet !. Je vais donc décrire (dans un autre article) une source indépendante équipée d’une pompe d’aquarium et de raccords déconnectables sans perte d’eau. L’ensemble devant vous assurer au moins 5 ans de refroidissement sans avoir à rajouter d’eau. La capacité de dix litres de cette source est suffisante pour assurer le refroidissement pendant toute une journée de travail. Cette source mobile peut éventuellement être réalisée, avec mon aide, lors d’un stage quelconque sans trop le perturber.
Il faudra ajouter des rangements, quelques gants latex, des piques en bois (que l’on trouve en grande surface) pour la réalisation de brochettes, des bouchons, un petit tube de graisse à rodage, etc. Mais le plus important reste un extincteur qui doit toujours être à portée de main.
Les plantes :
Le choix vous revient. Si vous visez les 7 élixirs planétaires par exemple, il vous faudra autant de bocaux de 2 litres (du genre popularisé par la marque «Le Parfait»). Nous n’utiliserons que de la plante sèche ou bien des graines pour effectuer les extractions à l’alcool. Une quantité de plante d’un poids de 500 g est largement suffisante, et à ce stade occupe un gros volume. Si ce volume vous pose problème, ne desséchez que la quantité désirée et conservez le reste dans un sac (exclusivement en papier).
NOTA : Le stage peut, en plus, comporter, une extraction hydraulique du soufre (HE, l’huile essentielle du végétal). Pour cet usage, la plante utilisée (fleur, feuille, graine, racine, écorce) peut indifféremment être verte ou sèche.
Vos végétaux, provenant d’herboristerie ou de pharmacie, sont secs, uniquement du point de vue de l’aspect. Ils peuvent provenir de votre récolte, ce qui démontre votre implication. Mais dans tous les cas, vous devez connaître parfaitement les vertus et contre indications des plantes sélectionnées. La récolte personnelle est un travail de patience. Vous veillerez à ne cueillir que les parties de plante à valeur médicinale. Vous aurez lu l’article «plantes » de notre site et fait en sorte que votre récolte se conserve parfaitement. Cependant, toutes ces plantes contiennent encore une proportion non négligeable d’eau qu’il est indispensable de leur retirer avant de les employer.
En effet, si vous avez consacré beaucoup d’efforts et de temps pour travailler avec un alcool presque pur, ce n’est pas pour abaisser ensuite son titre par dilution avec l’humidité résiduelle des plantes.
Je peux encore fournir un certain nombre de gros sachets de «Silicagel», un absorbeur d’humidité réutilisable bien connu. Il faudra cependant les réactiver par un séchage au four de cuisinière (entre 200 et 250°C) pendant deux bonnes heures avant de les enfermer tous dans un bocal étanche. Chaque plante, séparément, sera en couche mince, séchée dans le même four (réglé à 60°C) pendant quatre heures minimum. Au sortir du four, elle rejoindra son bocal étiqueté, puis un des sachets de Silicagel (réactivé par le passage au four) y sera ajouté. Ce bocal bien fermé vous conservera une plante toute prête pour l’utilisation pendant plusieurs mois.
L’alcool :
Il y a quelques années, je vous aurais conseillé de partir d’un bon vin bio, de le concentrer au congélateur, et de le distiller un grand nombre de fois. Depuis un certain temps on trouve de l’alcool dans les bonnes pharmacies. Je m’explique : toutes les pharmacies ne vendent pas cet alcool éthylique à 90°. De plus, la fourchette de prix peut varier de 1 à 4 suivant la pharmacie. Il faut souvent aussi batailler pour obtenir plusieurs flacons de 250 ml en une seule fois, même si, sur le bouchon, l’indication «droits acquittés», prouve la liberté totale de sa vente.
A vous d’en faire bonne provision (2 flacons par plante travaillée). Des mois de travail sont ainsi évités, de même que le risque de laisser passer de l’alcool méthylique (poison) dans vos préparations.
Pour le stage uniquement, je propose d’utiliser cet alcool qui est très proche des 96°, limite absolue pour une distillation classique. En effet, le mélange de 96% d’alcool et 4% d’eau résiduelle bout à une température fixe et constante jusqu’à son évaporation totale sans que le degré d’alcool n’augmente. C’est le phénomène d’azéotropie (voir article de 2008). Avec plus de matériel (hors stage), vous pouvez porter votre alcool à 96°, mais c’est sans intérêt pour un simple stage.
Il existe des moyens de contourner cette barrière (voir par exemple mes articles de 2010-2011 à propos des zéolites). L’association n’a plus que 2 fois 750 g à céder. Je n’en ai personnellement plus beaucoup de disponible et aucun moyen actuel de m’en procurer. Un autre moyen est de dessécher cet alcool par longues et répétées cohobations sur du carbonate de calcium (certains refusent d’utiliser cet alcool dit « carbonaté »). Il est également possible, grâce à une cornue bien pleine, dans un bain d’huile, de récupérer à une température plus basse que celle d’ébullition, l’espèce de vapeur qui surmonte le mélange. Un peu comme la vapeur d’eau qui assèche une flaque d’eau bien en dessous des 100°C théoriques pour son ébullition. Aucun de ces artifices ne peut être utilisé pendant le temps d’un stage. J’en parlerai peut-être un jour, l’association disposant de quelques cornues d’un litre.
Tout travail visant à obtenir de l’alcool à très haut titre exige de posséder un alcoomètre spécial à échelle dilatée dans la zone 95°- 100° (voir Article de 2010).
Le soxhlet :
Il faut bien y venir… C’est de loin la principale dépense. Je vous donne dès le début mon avis : si vous n’avez pas encore de verrerie, choisissez tous vos rodages du type Rodaviss. Je m’explique : l’ensemble représente une colonne assez haute. Avec le Rodaviss, la colonne est solidement assemblée et repose naturellement sur le moyen de chauffage. La pince qui enserre seulement le refroidisseur sans le serrer, n’est là que pour maintenir à la verticale le tout sans contrainte. Quand on ouvre la colonne, toujours en un seul endroit à la fois, en tournant l’écrou extracteur de cône avec deux doigts, il n’y a aucune contrainte. On relève la partie supérieure, et on la tourne de 90° de façon à ce que les tétines du circuit d’eau du Dimroth reposent naturellement sur la pince.
On couche vers l’avant le soxhlet pour changer la cartouche sans avoir à se soucier de la partie haute suspendue et solidement assemblée.
Les quelques euros supplémentaires investis dans les rodages Rodaviss réduisent les risques de casse lors du décollement des rodages récalcitrants ou leur désolidarisation spontanée au mauvais moment. Vous faites comme vous voulez, ce n’est que mon avis, il n’y a pas de gourou.
Je vous colle une image volée dans le catalogue Labbox car mes photos de verrerie ne sont jamais réussies.
En bas, on trouve un ballon de 500 ml. Choisissez-le avec une sortie latérale 29/32 supplémentaire. Quand il faudra rajouter de l’alcool, vous éviterez ainsi une manipulation, et cette sortie vous rendra service à d’autres occasions. Dans ce ballon, n’oubliez jamais d’ajouter quelques billes de céramique, de verre ou des fragments de pierre ponce. Mises en mouvement lors de l’ébullition (même faible) de l’alcool, elles sont indispensables pour empêcher la formation de bulles de caléfaction dont l’éclatement peut être catastrophique.
Fixé à ce ballon : l’extracteur proprement dit (un modèle de 125 ml convient au ballon de 500 ml).
En effet, l’alcool lentement évaporé passe par le tube latéral et se dirige vers le refroidisseur condenseur de Dimroth. Une fois condensé, l’alcool tombe goutte à goutte (visez une goutte toutes les une à deux secondes) dans le corps de l’extracteur qui se remplit peu à peu. Quand le niveau d’alcool atteint celui du coude du petit tube latéral, le siphon s’amorce et vidange l’alcool du corps de l’extracteur, l’alcool retourne dans le ballon, puis le cycle recommence.
Le réfrigérant Dimroth est un réfrigérant à reflux, contrairement aux autres dits « de passage ». En effet, le chauffage de l’alcool du ballon doit être soigneusement réglé et régulé pour que la vapeur d’alcool ne monte pas beaucoup plus haut que la moitié du réfrigérant. Au dessus, vous perdez votre alcool. Particularité de ce réfrigérant : les gouttes se condensent au bout d’une pointe et tombent donc dans l’axe de la cartouche. A noter que cette circulation lente de vapeur s’apparente à une distillation permanente, les gouttes titrant ainsi entre les 90° et les 96°.
La cartouche : je vous invite à faire le choix de deux cartouches en verre avec une pastille également en verre fritté de grade 0 ou 00. Vous demanderez deux trous tout en haut pour pouvoir les extraire facilement. C’est beaucoup plus onéreux que des cartouches en coton. Le remplacement d’une cartouche épuisée par une autre préparée est très rapide. En fin d’opération, les cartouches bien rincées peuvent être utilisées pour une plante différente.
Au contraire, les cartouches en papier ou coton qui ne peuvent être utilisées que pour une plante donnée, sont souvent difficiles à sortir sans en arracher des débris, et surtout se gorgent d’alcool. Cet alcool est soustrait au contenu du ballon en même temps que celui resté dans la plante. En général il faut 4 à 6 fonctionnements du siphon pour épuiser la plante de la cartouche. Cela se remarque car l’alcool retournant au ballon cesse presque tout à coup d’être coloré. Avec les cartouches verre, et à l’aide d’une petite tige de bois, il est facile de récupérer la plante et en la pressant entre les doigts gantés d’en extraire une grande partie de l’alcool qui, filtré, sera remis dans le ballon, évitant ainsi le gaspillage. Si on utilise des cartouches coton, il faut les stocker immédiatement dans un bocal étanche, pour, par la suite, les distiller à l’aide d’un montage sur un bain d’huile. Ce qui permet de récupérer, d’un côté, la plante épuisée et la cartouche réutilisable (pour ce type de plante uniquement) et de l’autre, l’alcool de cette plante.
Cette distillation demandant de la verrerie, est peu pratiquée. La plante est finalement récupérée comme pour une cartouche verre. L’alcool imbibant le coton est perdu.
Pour améliorer la sécurité du travail, je propose de tailler dans un disque de coton à démaquiller (sans adjuvant) une rondelle présentant une petite pointe qui viendra se loger dans le fond de l’extracteur, dans la zone de départ du tube du siphon, sans obturer totalement le passage. Ce disque, sur lequel reposera la cartouche, limitera le risque de voir une particule de plante passer par ce tube et bloquer le fonctionnement du siphon. Un tel incident exigerait de tout démonter pour nettoyer ce tube très fragile.
Pendant que vous avez en main coton et ciseaux, profitez-en pour tailler quelques disques qui seront posés sur la plante, dans la cartouche. La finalité est la même. En effet, les gouttes tombant du réfrigérant directement sur la plante s’il n’y a pas de coton, décollent et mettent en flottaison des particules végétales pouvant boucher le siphon.
En ce qui concerne le remplissage de la cartouche, la littérature propose toujours de passer la plante dans un moulin à café électrique pour la réduire en une poudre impalpable. Le but étant d’augmenter ainsi au maximum la surface de contact entre l’alcool et la plante. En principe c’est logique, mais il arrive aussi, parfois, que la plante ne se mouille pas comme on peut le voir quand des grosses gouttes de pluie tombent sur de la poussière. Donc je préfère utiliser de la plante moins moulinée. La rondelle de coton posée sur la plante contribue également à faciliter la percolation. J’ai dit plus haut qu’un ballon de 500 ml convenait pour un soxhlet de 125 ml. Quand le corps du soxhlet est plein, juste avant l’amorçage du siphon, il manque dans le ballon les 125 ml, plus ce qui est sous forme de vapeur. On vient de voir que la plante, et dans le cas des cartouches coton, cartouche et plante, retiennent une quantité d’alcool importante. De plus, vous cumulerez l’utilisation successive de plusieurs cartouches pour un seul type de plante. Il est d’autre part impératif qu’il reste toujours dans le ballon au moins un volume d’alcool égal à la contenance du corps soxhlet. Donc il faut remplir le ballon aux trois quarts d’alcool dès le départ et au besoin en rajouter ensuite par l’orifice latéral (puisque l’on en perd à chaque changement de cartouche).
Important : il faut surveiller en permanence que n’apparaisse pas au niveau de l’alcool un cercle de couleur contre le verre du ballon. C’est le signe que l’on commence à brûler le soufre de la plante. Auquel cas, il faut arrêter et remplacer tout l’alcool saturé du ballon.
Le sel :
Quand on retire la cartouche de plante épuisée du corps du soxhlet, il faut agir vite pour la vider, (complètement si elle est en verre, mais sans fignoler si elle est en coton pour ne pas l’abimer). La plante est rapidement pressée entre les doigts (gantés de latex) pour en retirer le maximum d’alcool. Ce végétal, c’est la tête morte (Caput Mortem). Il est déposé dans un récipient adéquat (voir les articles à lire), enflammé et aussitôt recouvert d’un grillage. Cette combustion se fait à l’air libre du fait des fumées dégagées et du risque d’incendie dans un labo contenant des vapeurs d’alcool. Pendant un temps libre, cette cendre noire sera écrasée au pilon dans un mortier. Quand toutes les opérations liées à cette plante seront terminées, toutes les cendres seront humidifiées par un peu de simple alcool à brûler et enflammées à nouveau, puis passées une nouvelle fois au mortier. Il convient de blanchir ensuite cette cendre ; la méthode la plus rapide et efficace étant le passage au four. Il vous faut posséder un petit four dit « à émaux ». C’est un des fours les plus abordables du commerce. Vous pourrez le trouver également sur des brocantes ou sur Le Bon Coin, etc.
Il est indispensable d’avoir un régulateur (le même utilisé pour piloter tous vos chauffe-ballons). Pour fixer la température de ce four, il vous faut un dispositif à thermocouple (d’usage général ; c’est un investissement raisonnable que vous utiliserez toute votre vie). La cendre pratiquement noire obtenue à la suite de sa combustion en extérieur peut maintenant être blanchie sans fumée dans ce four réglé vers les 400°C. Il faut un récipient pour la contenir qui soit adapté au petit volume du four. Dans la littérature, vous lirez que rien de ce que l’on trouve dans le commerce ne peut être utilisé, principalement pour des raisons chimiques. Personnellement je me contente des récipients en grès dont j’explique la fabrication dans mes articles Céramique. Seuls les creusets en porcelaine non émaillés (j’en fabrique) sont tolérés par la communauté. Comme il n’en existe pas encore dans le commerce, la solution est de retirer, par meulage, l’émail intérieur des creusets (que l’on trouve d’ailleurs rarement à la taille désirée). La cendre ainsi blanchie, (parfois rougeâtre) est très fine. La petite quantité de cendre obtenue est déposée sur un morceau de vitre. Celui-ci est positionné en pente, un de ses angles placé au dessus d’un récipient destiné à recueillir le liquide (l’eau des Anges) résultant de la dissolution du sel par l’humidité atmosphérique. Cet ensemble, vitre et récipient, est placé à l’abri de la lumière et de la poussière (dans un coin de cave non chauffée par exemple). C’est cette eau, évaporée lentement, qui laissera déposer votre sel. Sur la vitre se seront déposées les dernières impuretés contenues dans la cendre. La quantité de sel obtenue à la suite des opérations au soxhlet est très faible. Cependant, si vous effectuez en parallèle une extraction hydraulique d’huile essentielle au séparateur d’huile, vous aurez à votre disposition une bien plus grande quantité de végétal à sécher, puis à brûler (voir l’article de 2010) et à transformer en sel.
C’est la réunion de votre alcool chargé au soxhlet (l’essence) et du sel qui vous donnera votre élixir alchimique, élixir bien plus puissant que les trois composants pris séparément. Je ne suis pas pharmacien et ne vous inviterai jamais à l’absorption d’un produit spagirique. Seulement une mise en garde générale : jamais d’huile essentielle pure ni d’élixir à plus d’une cuillère à thé dans un grand verre de liquide.
Compléments :
Achetez votre réfrigérant avec son cône en 29/32. Il sera ainsi standard pour d’autres utilisations.
Achetez un adaptateur de type 29/32 femelle et de 40/45 mâle, (si c’est la taille du cône femelle de votre soxhlet). Ces 2 pièces trouveront également leur utilisation si vous vous équipez pour l’extraction des huiles essentielles avec un de nos séparateurs d’huile.
Important : le réfrigérant ne doit jamais être fermé en haut.
Si vous voulez à tout prix utiliser un réfrigérant (à boules, par exemple) pour éviter l’achat d’un Dimroth (certes plus cher, mais beaucoup plus efficace), il vous faudra une surveillance bien plus attentive pour vous assurer que votre alcool ne s’échappe pas par le haut.
De plus, le Dimroth est muni au bas d’une pointe qui centre la chute de la goutte d’alcool dans la cartouche, donc sur la plante. Avec un autre type de réfrigérant, il peut y avoir un ruissellement le long du cône, et l’alcool risque de se retrouver ainsi directement dans le corps du soxhlet sans participer à l’extraction de la plante. Ce qui, avouez-le, serait stupide.
Si, au lieu de l’économique boite de conserve posée sur une plaque chauffante, vous achetez un chauffe-ballon d’un ½ litre, ne le prenez pas avec régulateur incorporé (s’il tombe en panne vous perdez l’ensemble). Mais surtout, étant donné que vous aurez dans votre vie besoin d’autres moyens de chauffage, il est inutile d’acheter chaque fois une nouvelle régulation. Préférez un régulateur indépendant.
Parfois, le siphon (même propre) du soxhlet refuse de s’amorcer et laisse seulement couler lentement l’alcool. Il est possible de l’aider à fonctionner en le tapotant avec l’ongle. S’il n’y a toujours pas d’amorçage, donnez plus de jeu à la pince qui entoure le réfrigérant et donnez à l’ensemble un petit mouvement hors de la verticale. La petite vague d’alcool ainsi produite suffit généralement à rétablir l’amorçage.
Conclusion :
Je n’ai jamais été « envieux » dans le passé. De plus, vous avez ci-dessus tout pour travailler sans avoir à subir la contrainte d’un déplacement pour venir suivre un stage.
Je vous souhaite une réussite dans votre entreprise, vous invite à réfléchir avant chaque geste et à ne pas chercher à brûler les étapes. La patience est votre atout principal, utilisez-le.
P. Melleret, pour les Amis de l’Alchimie.